青贮的感官检测与理化检测方法
1、采样
青贮塔窖中样品的采取:先取出覆盖物如粘土、碎草等及上层发霉的青贮料,然后再从不同层次取样,应注意以下几点:
1.1 青贮料取出要均匀,要沿着窖、塔中青贮料的整个表面呈均匀的层状取样,冬天取下一层的深度不得小于5—6厘米,温暖季节取下一层的深度不得小于8—10厘米。
1.2 采样的部位要按如下规定:以窖、塔中物料表面中心为圆心,从圆心到距离窖塔壁30—50厘米处为半径,划一个平行的圆圈,然后在互相垂直的两直径与圆周相交的四个点及圆心上采样,也就是说,每一层一共是5个采样点。用锐利刀具切取约20厘米见方的青贮料样块,切忌随意取样。
1.3 采样后应马上覆盖好,以免空气进入,造成腐败,冬季为了防止青贮料结块,应用草帘等轻便保暖物覆盖。
2、感官评定
开启青贮容器时, 根据青贮料的颜色、气味、口味、质地、结构等指标,通过感官评定其品质好坏,这种方法简便、迅速。
2.1色泽
优质的青贮饲料非常接近于作物原先的颜色。若青贮前作物为绿色,青贮后仍为绿色或黄绿色最佳。青贮器内原料发酵的温度是影响青贮饲料色泽的主要因素,温度越低,青贮饲料就越接近于原先的颜色。对于禾本科牧草,温度高于 30 ℃ ,颜色变成深黄;当温度为 45 ~ 60 ℃ ,颜色近于棕色;超过 60 ℃ ,由于糖分焦化近乎黑色。一般来说,品质优良的青贮饲料颜色呈黄绿色或青绿色,中等的为黄褐色或暗绿色,劣等的为褐色或黑色。
2.2气味
品质优良的青贮料具有轻微的酸味和水果香味。若有刺鼻的酸味,则醋酸较多,品质较次。腐烂腐败并有臭味的则为劣等,不宜喂家畜。总之,芳香而喜闻者为上等,而刺鼻者为中等,臭而难闻者为劣等。
2.3质地
植物的茎叶等结构应当能清晰辩认,结构破坏及呈粘滑状态是青贮腐败的标志,粘度越大,表示腐败程度越高。优良的青贮饲料,在窖内压得非常紧实,但拿起时松散柔软,略湿润,不粘手,茎叶花保持原状,容易分离。中等青贮饲料茎叶部分保持原状,柔软,水分稍多。劣等的结成一团,腐烂发粘,分不清原有结构。
综上所述青贮饲料的感官要求见下表。
质量等级 |
颜色 |
气味 |
酸味 |
结构 |
可饲喂的家畜 |
优良 |
青绿或黄绿色,有光泽,近于原色 |
芳香酒酸味,给人以好感 |
浓 |
湿润、紧密、茎叶花保持原状,容易分离 |
可饲喂各种家畜 |
中等 |
黄褐或暗褐色 |
有刺鼻酸味,香味淡 |
中等 |
茎叶花部分保持原状,柔软、水分稍多 |
可饲喂除妊娠家畜和幼畜以外的各种家畜 |
低劣 |
黑色、褐色或暗墨绿色 |
具有特殊刺鼻腐臭味或霉味 |
淡 |
腐烂、污泥状、黏滑或干燥或黏结成块,无结构 |
不宜饲喂任何家畜,洗涤后也不能使用 |
3 、青贮饲料酸度测定
实验室鉴定是指应用化学试剂对青贮饲料进行品质鉴定,主要是测定青贮料的pH值和各种有机酸。一般优良的青贮料的pH值在4.2以下,超过4.2说明在青贮发酵过程中,腐败菌活动较为强烈。有机酸中的乳酸、醋酸和酪酸的含量是评定青贮品质的可靠指标,优质的青贮料中含较多的乳酸,少量的醋酸,不含酪酸。
3.1试液及试剂
3.1.1青贮料指示剂:A+B的混合液
A液:溴代麝香草酚0.1克+NaOH(0.05摩尔)3毫升+水250毫升
B液:甲基红0.1克+95%乙醇60毫升+水190毫升
3.1.2盐酸酒精乙醚混合液:相对密度1.19的盐酸+96%乙醇+乙醚(重量比为1:3:1)。
3.1.3 硝酸
3.1.4 3%的硝酸银溶液
3.1.5盐酸溶液(1:3)
3.1.6 10%的氯化钡溶液
3.1.7各种pH试纸的使用范围如下:
溴酚兰:2.8-4.4
溴甲酚绿:4.2-5.6
甲基红:5.4-7.0
3.2测定方法
取400毫升的烧杯加半杯青贮料,加入蒸馏水使浸没青贮料,不断地用玻璃棒搅拌,经15—20分钟后,用滤纸过滤,将滤液2滴滴于点滴板上,加入指示剂(或将滤液2毫升注入一试管中,加入2滴指示剂),或在PH值3.8—6.0的范围内表现出不同的颜色,并可按三级评分。见下表:
PH值的范围 |
指示剂颜色 |
评定结果 |
3.8—4.4 |
红色到红紫色 |
品质良好 |
4.6—5.2 |
紫到乌暗紫蓝 |
品质中等 |
5.4—6.0 |
蓝绿到绿色 |
品质低劣 |
4、青贮饲料的腐败鉴定
如果青贮饲料腐败,其中含氮物质分解形成游离氨,检查游离氨的存在即可知青贮饲料腐败。
4.1分析试样的调制
将均匀取样的青贮饲料切成2-3厘米,混合后取A克(相当于15克干物质的量),放入200毫升的广口三角瓶、加塞;加蒸馏水B毫升(一般140毫升)后,冰箱内浸取24小时,期间摇晃三角瓶4次以上,以保证浸取完全。取出三角瓶,将提取物用80目绦纶筛网过滤,并将残渣中的提取液挤尽。再通过定量滤纸的液体部分用作为分析用提取液。
上述方法制得的提取液1毫升,相当于青贮饲料[A/(B+A*M/100)] 克,其中M为水分含量。不能立即分析的试样,应置于-20℃冰箱中保存。总氮测定方法:按GB/T6432-94《饲料中粗蛋白的测定方法》规定执行。
氨态氮测定方法:准确吸取4.3.1项制得的提取液5毫升,不经硫酸消化,直接进行蒸馏、定量。测定方法按GB/T6432-94《饲料中粗蛋白的测定方法》规定执行。
5、青贮饲料的污染鉴定
污染常常是使青贮饲料变坏的原因之一,地下式青贮设备常常因为内壁未抹水泥、灰浆而渗入由其它地方来的污水,或利用家畜压紧捣固青贮饲料时,将粪便排于饲料内,因此,可根据氨、氯化物及硫酸盐的存在来判定青贮饲料的污染程度。 氯化物及硫酸盐的检验方法如下:
5.1样品制备
称取青贮料25克,剪碎装入250毫升的容量瓶中,加入一定容积的蒸馏水(浸透即可),仔细搅拌,再加入蒸馏水至标线,在20—25℃温度下放置一小时,在放置过程中经常搅拌振荡,然后过滤备用。
5.2氯化物的测定
取上述的过滤液5毫升,加5滴浓硝酸酸化,然后加3%的硝酸银溶液10滴,如果出现白色凝乳状沉淀,就证明有氯化物的存在,说明青贮料已被氯化物污染。
5.3硫酸盐的测定
取滤液5毫升,加5滴1:3的盐酸溶液进行酸化,再加入10%的氯化钡溶液10滴,如果出现白色混浊,就证明青贮料已被硫酸盐污染。
6、青贮饲料水分测定
按GBT 6435-2014《饲料中水分的测定》规定执行。为了减少青贮饲料中挥发性物质的逸失,导致水分含量偏高,干燥温度为100℃,干燥时间为48小时。也可用微波炉加热,缩小干燥时间。
7、有机酸含量测定
有机酸含量、有机酸总量及其构成可以反映青贮发酵过程的好坏,其中最重要的是乳酸、乙酸和丁酸,乳酸所占比例越大越好。优良的青贮饲料,含有较多的乳酸和少量醋酸,而不含酪酸。品质差的青贮饲料,含酪酸多而乳酸少。
7.1仪器与试剂:
气相色谱仪与色谱数据处理机;
离心机:0—4000转/分钟;
25%偏磷酸:分析纯;
15%高碘酸:分析纯;
有机酸标准液:乙酸、丙酸、丁酸均为色谱纯,乳酸为分析纯。
有机酸标准溶液:用2℃蒸馏水配制下述1—5号浓度递增的有机酸标准溶液(毫克/毫升):
编号 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
乙酸、丙酸、丁酸 |
0.01 |
0.03 |
0.05 |
0.07 |
0.09 |
乳酸 |
0.02 |
0.06 |
0.10 |
0.14 |
0.18 |
7.2分析试样制备
准确称取剪碎的青贮饲料样品25克(W)于烧杯中,加入150毫升2℃托离子蒸馏水,置于2-3℃的冰箱中浸提48小时,然后过滤于150毫升(v)容量瓶中,定容、摇匀;移提取液5毫升(v)于10毫升离心关并加入1毫升25%偏磷酸,静置30分钟,在3400转/分钟下离心10分钟,然后将上清液移入具塞试管内,用于上机分析。
7.3分析方法
色谱条件:氢火焰离子化检测仪(FID);2米*3毫米不锈钢柱,内充PorapakQ(50—100目);柱温220℃,汽化室、检测器温度260℃;流速:N2=40毫升/分钟,H2=0.6千克/平方厘米,空气=0.4千克/平方厘米;灵敏度102*5;纸速5毫米/分钟。
7.4步骤
用10微升注射器依次吸取15%的高碘酸0.8微升、空气0.4微升和样品2.0微升,直接注入色谱仪进行分析。
7.5计算方法
用外标准曲线法进行定量分析。用10微升注射器依次吸取0.8微升15%高碘酸、0.4微升空气,然后分别吸取4.4.2项配制的1-5号标准溶液2.0微升进行分析,测出各组的峰面积,用峰面积对照标准溶液浓度作图,求出表示两者关系的标准曲线。
样品处理时,以同样进样量测出各组分峰面积,从标准曲线上查出各组分的含量(%),然后按下式计算青贮饲料鲜样中有机酸的含量。
有机酸含量=[( v+1)* Pi* v]/[W*V]*100%
式中,W为试样重量(克),V为试样提取液总量(毫升),v’为用于分析的提取液用量(毫升),Piw为在气相色谱仪上测出的各有机酸含量(%)。
7.6注意事项
7.6.1各种有机酸占总酸的比例按毫克当量计算;
7.6.2鲜样中的有机酸百分含量与毫克当量的换算关系如下: 乳酸(毫克当量)=乳酸(%)*11.105 乙酸(毫克当量)=乙酸(%)*16.658 丁酸(毫克当量)=丁酸(%)*11.356。
来源:青贮传奇产业联盟
- 上一篇:盛夏至初秋牧草利用--如何晒制干草 [2017/9/10]
- 下一篇:科学的选择苜蓿品种 [2017/8/3]